Γρήγορη ανάλυση ψευδαργύρου σε ορείχαλκο μαγγάνιο
Κατά τη μέτρηση ψευδάργυρου σε ορείχαλκο μαγγανίου, όταν η περιεκτικότητα σε μαγγάνιο είναι μικρή, το Mn(l) μπορεί να οξειδωθεί σε αδιάλυτο ένυδρο διοξείδιο του μαγγανίου σε ένα αμμωνιακό μέσο χρησιμοποιώντας υπερθειικό χρυσό ως οξειδωτικό και να διαχωριστεί και ο ψευδάργυρος μπορεί να μετρηθεί. ; Όταν η περιεκτικότητα σε μαγγάνιο είναι υψηλή, όπως το ZHMn57-3-L, όταν η περιεκτικότητα σε μαγγάνιο είναι πάνω από 2%, η βιβλιογραφία αναφέρει ότι το χλωρικό κάλιο ή το υπερθειικό οξύ πρέπει να χρησιμοποιείται ως οξειδωτικό στο μέσο νιτρικού οξέος. Με αυτόν τον τρόπο, μπορεί επίσης να ληφθεί ένυδρο διοξείδιο Το μαγγάνιο διαχωρίζεται από το μαγγάνιο, αλλά ο διαχωρισμός του μαγγανίου δεν είναι πλήρης. Σε αυτή τη βάση, αυτή η εργασία διεξήγαγε ένα μέσο νιτρικού οξέος, δοσολογία χλωρικού καλίου, χρόνο θέρμανσης και δοκιμή κάλυψης των παρεμβαλλόμενων ιόντων μετά τον διαχωρισμό. Η δοκιμή έδειξε ότι για να εξασφαλιστεί η πλήρης καθίζηση του ένυδρου διοξειδίου του μαγγανίου, απαιτείται πυκνό νιτρικό οξύ και δεν πρέπει να χρησιμοποιείται αραιό νιτρικό οξύ. Το χλωρικό κάλιο χρησιμοποιείται για διαχωρισμό. Το διήθημα μετά τη χρήση υπερθειικού οξέος έχει ελεγχθεί και βρέθηκε ότι περιέχει πολύ λίγο μαγγάνιο. Το διήθημα καλύφθηκε με φθοριούχο κάλιο, σουλφίδιο, χλωριούχο βάριο κ.λπ., και υπό συνθήκες οξύτητας pH ~ 5,5, υποβλήθηκε σε επεξεργασία με πορτοκαλί ξυλενόλης, το οσφρητικό πράσινο Cresol είναι ένας μικτός δείκτης. Το EDTA χρησιμοποιείται για σύνθετη τιτλοδότηση. Αυτή η μέθοδος είναι απλή στη λειτουργία. Η ακρίβεια των αποτελεσμάτων της ανάλυσης πληροί τις απαιτήσεις της δοκιμής και μπορεί να χρησιμοποιηθεί για τον προσδιορισμό του ψευδαργύρου σε ορείχαλκο μαγγάνιο χωρίς νικέλιο.
1. Αντιδραστήρια και όργανα
Διάλυμα χλωριούχου βαρίου: 109·L-'
Θειικό νάτριο και σουλφονικό υγρό: και τα δύο είναι 1. Bao·Lyi'
Εξαμεθυλενοτετραμίνη: 3009·IJ-'
Πορτοκαλί μεθυλίου, πορτοκαλί ξυλενόλης: και τα δύο είναι g2·1zhouyi`
Οκρεσόλη πράσινο: 29·IJ-' (παρασκευασμένο με αιθανόλη)
Πρότυπο διάλυμα EDTA: 0.olm
2.Μέθοδος ανάλυσης
Ζυγίστε το {{0}}.50009 του δείγματος σε ποτήρι ζέσεως με ψηλό λαιμό των 200 ml. Προσθέστε 15 ml πυκνού νιτρικού οξέος. Αφού διαλυθεί πλήρως το δείγμα, θερμάνετε για να διώξετε τα οξείδια του αζώτου. Αφαιρέστε και κρυώστε ελαφρά. Προσθέστε 0,59 χλωρικό κάλιο. Βράζουμε για Zmin. Προσθέστε νερό στα 150 ml περίπου. Φίλτρο. Σε μια δοσομετρική φιάλη των 250 ml, αραιώστε με νερό μέχρι τη χαραγή. Πάρτε 25 ml ξηρού τριγωνικού ποτηριού, προσθέστε 25 ml νερό, 1 ml χλωριούχο βάριο, 10 ml θειικό νάτριο, 29 ml φθοριούχο κάλιο, 10 ml θείο και προσθέστε μια σταγόνα δείκτη μεθυλοπορτοκάλι. Προσαρμόστε με εξαμεθυλενοτετραμίνη μέχρι να εξαφανιστεί το κόκκινο χρώμα του διαλύματος. .Και υπερδοσολογία 10ml. Προσθέστε 3 σταγόνες Ocresol Green δείκτη και 5 σταγόνες Xylenol Orange. Τιτλοδοτήστε με πρότυπο διάλυμα 0.olmol·I-EDTA έως ότου το διάλυμα γίνει πράσινο ως τελικό σημείο και χρησιμοποιήστε παρόμοια πρότυπα περιεκτικότητας σε ψευδάργυρο για να μετατρέψετε τα αποτελέσματα της ανάλυσης του δείγματος.
3. Επιλογή συνθηκών δοκιμής
(l) Acidity can be seen from the acid effect curve. When titrating zinc with EDTA standard solution, the required pH is >4. The xylenol orange indicator is purple when pH >6,1 και κίτρινο όταν pH`6,1. Το σύμπλοκο που σχηματίζεται από το πορτοκαλί ξυλενόλης και το μεταλλικό ιόν ψευδάργυρο είναι κόκκινο. Επομένως, η οξύτητα του διαλύματος θα πρέπει να επιλέγεται υπό την προϋπόθεση 4
(2) Η επίδραση της δοσολογίας του χλωρικού καλίου και του οξέος άλεσης είναι να διαχωριστεί πλήρως το μαγγάνιο. Πρέπει να χρησιμοποιείται πυκνό νιτρικό οξύ. Δεν ενδείκνυται η χρήση αραιού νιτρικού οξέος. Και η δόση του νιτρικού οξέος δεν πρέπει να είναι πολύ μεγάλη.
Πιο λιγο. Διαφορετικά, μετά την προσθήκη χλωρικού καλίου, διαπιστώνεται ότι το διάλυμα εκτοξεύεται και ο διαχωρισμός του μαγγανίου είναι ατελής. Μετά τη δοκιμή, χρησιμοποιήστε 15 ml πυκνού νιτρικού οξέος και χλωρικού καλίου. () 59.
(3) Για την εξάλειψη των παρεμβαλλόμενων ιόντων, μπορεί να χρησιμοποιηθεί χλωριούχο βάριο μεγαλύτερη από 10 φορές την περιεκτικότητα σε μόλυβδο για τον σχηματισμό θειικού μολύβδου με θειικό νάτριο για μόλυβδο σε ξηρά κράματα χαλκού.
Καθιζάνει μικτά κρύσταλλα βαρίου και αυτό το ίζημα είναι πολύ λιγότερο διαλυτό από το θειικό μόλυβδο. Ο ξηρός κασσίτερος, ο σίδηρος και το αλουμίνιο μπορούν να καλυφθούν με φθοριούχο κάλιο. Όταν η περιεκτικότητα σε σίδηρο και αλουμίνιο είναι μεγαλύτερη από 10,000, μπορούν να χρησιμοποιηθούν 509·L ακετόνης για κάλυψη. Ο χαλκός μπορεί να καλυφθεί με φλέβες θείου.
(4) Επιλογή δείκτη Όταν χρησιμοποιείται πορτοκαλί ξυλενόλης ως δείκτης, δεν είναι εύκολο να τιτλοδοτηθεί το τελικό σημείο του διαλύματος από κόκκινο σε κίτρινο κατά την τιτλοδότηση με πρότυπο διάλυμα EDTA.
Είναι εύκολο να παρατηρηθεί. Ειδικά όταν ο μόλυβδος και το θειικό βάριο καθιζάνουν στο διάλυμα τιτλοδότησης, το τελικό σημείο δεν μπορεί να παρατηρηθεί. Για αυτόν τον λόγο, ο δείκτης Ocresol Green επιλέγεται για να δείχνει το χαρακτηριστικό του πράσινου σε pH - 5.5 και χρησιμοποιούνται xylenol orange και Ocresol. Για τον πράσινο μικτό δείκτη, όταν η τιτλοδότηση φτάσει στο τελικό σημείο, υπάρχει μια προφανής διαδικασία άλματος. Δηλαδή, η λύση αλλάζει από μωβ-κόκκινο σε πράσινο πράσινο και το τελικό σημείο είναι πιο εμφανές.
